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La liofilizzazione, chiamata anche crioessiccamento, è un processo di conservazione che viene utilizzato in ambito alimentare, ma non solo, che sfrutta l’essiccazione e la disidratazione per aumentare la conservabilità di un alimento. La liofilizzazione mantiene le caratteristiche organolettiche e nutrizionali del prodotto. Gli alimenti liofilizzati vengono prima congelati e poi essicati sotto vuoto ad una pressione inferiore al punto triplo, che migliora la rimozione dell’acqua per sublimazione. La struttura alimentare risultante è porosa e si reidrata più facilmente rispetto ai tradizionali alimenti essiccati all’aria.
Utilizzando il congelamento, i costituenti dei tessuti, dei solidi e dei fluidi vengono immobilizzati; l’acqua viene rimossa per sublimazione. A temperature sotto lo zero, non si verifica la concentrazione di sali e non avviene la denaturazione delle proteine, e allo stesso tempo si verifica una bassa gelificazione degli amidi, e una minima torsione delle fibre. Con la liofilizzazione, il prodotto subisce il più basso tasso di modifiche strutturali, in modo tale che
quando viene aggiunta acqua, è in grado di reidratarsi istantaneamente. Il microscopico nido d’ape del tessuto spugnoso caratteristico dei liofilizzati, gonfiandosi, permette al materiale di ricostituirsi in pochi minuti e di tornare praticamente nelle sue condizioni originali. La liofilizzazione richiede generalmente un congelamento vero, rapido e profondo, seguito dalla sublimazione del ghiaccio, senza passare però dalla fase di scongelamento. L’obiettivo è quello di inibire la crescita di grandi cristalli di ghiaccio che causerebbero la distruzione delle cellule e delle membrane. Nella sublimazione, solo l’acqua congelata evapora, senza sciogliersi e senza riscaldare indebitamente il tessuto trattato. E’ un processo di conservazione delicato, che permette di preservare materiali originariamente caratterizzati da un alto contenuto d’acqua, e per lo più di natura biologica labile.
Il processo richiede diverse fasi consecutive:
Precongelamento: i materiali vengono preparati e congelati a bassa temperatura.
Essiccazione primaria: i cristalli di ghiaccio formati al congelamento vengono sublimati mediante riscaldamento delicato sotto vuoto.
Essiccazione secondaria: con la scomparsa del ghiaccio, l’umidità residua viene desorbita a temperatura ambiente intorno al vuoto elevato.
Condizionamento e reidratazione: a un contenuto di umidità sufficientemente basso, il vuoto viene rotto con un gas secco inerte il prodotto viene quindi confezionato e conservato.
Il prodotto liofilizzato è secco, leggero e poroso con quasi la sua forma e consistenza originali e quindi disposto ad avere un contenuto di umidità residua uniformemente distribuito. Allo stato secco, può essere conservato quasi indefinitamente, a condizione che non vi sia contatto con l’umidità e l’aria. A causa della sua natura “liofila”, recupera rapidamente la maggior parte delle sue proprietà fisiche, organolettiche e fisiologiche originali.
Poiché il metodo prevede la sublimazione del ghiaccio, è scontato dire che la componente liquida naturale del prodotto alimentare deve essere convertita prima in ghiaccio per poter poi iniziare la liofilizzazione. Esistono strade alternative al congelamento tradizionale, infatti c’è la possibilità di utilizzare un sistema di congelamento evaporante prima dell’essiccazione, il che comporta raffreddare sufficientemente la materia prima semplicemente caricandola nella cabina di essiccazione ed evacuando il sistema a una bassa pressione assoluta. In questo caso, l’acqua evaporata dalle superfici tagliate, abbassa progressivamente la temperatura dell’acqua rimanente fino al congelamento. Durante questo processo, i materiali perdono il loro contenuto di acqua (essiccazione), ma il prodotto non è realmente liofilizzato, perché il contenuto di acqua della materia prima sta evaporando e non si verifica alcuna sublimazione a causa dell’assenza di ghiaccio. L’uso del congelamento per evaporazione può essere più veloce del congelamento convenzionale, ma potrebbero verificarsi alcuni cambiamenti indesiderati, come il restringimento e il trasporto di zucchero e di sali in superficie, e questo potrebbe influenzare il processo di reidratazione.
Quando un alimento viene congelato, l’acqua in esso contenuta forma cristalli di ghiaccio, con dimensioni variabili a seconda del tasso di congelamento. Invece, quando il ghiaccio viene sublimato, il prodotto non cambia di volume, ma mantiene la sua forma originale. Quando la temperatura si abbassa, i cristalli di ghiaccio iniziano a separarsi, le soluzioni (di sale e di zucchero) si concentrano, e quando la massa della soluzione rimanente si congela viene raggiunto un punto di transizione vetrosa.
In generale, più veloce è il tasso di congelamento, più tempo è necessario per la liofilizzazione, ma migliore sarà la qualità del prodotto finale. I cambiamenti strutturali che accompagnano il congelamento lento influiscono negativamente sull’aspetto e sulla consistenza del prodotto. Man mano che la velocità di congelamento si riduce, la dimensione del cristallo di ghiaccio aumenta. L’aspetto più critico è che i cristalli di ghiaccio mettendosi sempre di più in posizioni extracellulari, causano gravi danni meccanici alla struttura delle cellule. Poiché il ghiaccio viene poi sublimato, i pori di grande diametro rimangono nel tessuto liofilizzato, offrendo una ridotta resistenza alla fuoriuscita di vapore dalla superficie del ghiaccio rispetto al materiale che è stato congelato rapidamente.
Nel congelare una soluzione acquosa, la maggior parte dell’acqua normalmente cristallizza in cristalli di ghiaccio, lasciando un liquido concentrato tra i cristalli. Successivamente, la soluzione concentrata si congela come una matrice sotto forma di cristalli di ghiaccio nelle intercapedini. Durante l’operazione di congelamento avviene una separazione molto fine tra molecole d’acqua e molecole di soluto. Nel successivo processo di sublimazione, l’acqua cristallizzata viene evaporata e fuoriesce direttamente nell’ambiente circostante, lasciando una rete di pori all’interno del prodotto. La frazione più piccola dell’acqua contenuta nella matrice tra i pori successivamente si diffonde al poro più vicino e poi fuoriesce. Durante l’essiccazione, la perdita di qualità è un grosso problema che limita la domanda di mercato di prodotti alimentari secchi. Uno dei motivi principali di tale perdita di qualità sono i cambiamenti strutturali causati dal ritiro del prodotto durante l’essiccazione. La liofilizzazione fornisce ai prodotti essiccati di struttura porosa proprietà qualitative vantaggiose, che sono ponderate rispetto al suo alto costo di trattamento. Lo stato solido dell’acqua durante la liofilizzazione protegge la struttura primaria e riduce al minimo i cambiamenti nella forma del prodotto, con un ritiro minimo. Le basse temperature applicate nel processo contribuiscono a preservare costituenti come minerali e vitamine, nonché a mantenere il sapore e l’aroma originali. La capacità di reidratazione e la velocità sono uno degli attributi di qualità in relazione all’essiccazione. Il comportamento di reidratazione è stato considerato come una misura del danno indotto nel materiale durante l’essiccazione, come la perdita di integrità e la riduzione delle proprietà idrofile, che diminuiscono la capacità di reidratazione
Durante l’essicazione, il materiale congelato viene posto in un contenitore chiuso da cui l’aria viene eliminata da una pompa per vuoto, e il ghiaccio sublima lentamente. Il vapore emesso si sposta sulla superficie del condensatore di ghiaccio e si congela di nuovo. La forza motrice per la sublimazione dipende essenzialmente dalla differenza di pressione del vapore tra l’interfaccia del ghiaccio e il condensatore. Il vuoto assicura che la temperatura di interfaccia sia sempre molto bassa. La velocità di essiccazione dipende da due fattori: la resistenza del trasferimento di calore alla superficie dei cristalli di ghiaccio e la resistenza dei flussi di vapore dalla zona di sublimazione alla superficie del condensatore di ghiaccio.
Durante la liofilizzazione, non c’è la possibilità di trasportare calore alla superficie del ghiaccio perché a causa del vuoto, non ci sono molecole di gas presenti; quindi solo il contatto o il riscaldamento dielettrico possono essere utilizzati per trasferire il calore nella zona di sublimazione. Utilizzando il riscaldamento a contatto da un lato del prodotto, il trasferimento di calore avviene attraverso lo strato congelato. In questo modo, il processo di essiccazione può essere controllato dallo spessore del prodotto. Durante l’essiccazione, lo spessore del ghiaccio viene ridotto e la velocità di trasferimento del calore aumenta. La temperatura della superficie riscaldante è controllata per evitare lo scioglimento del ghiaccio. La velocità del trasferimento di calore al fronte di sublimazione dipende dallo spessore del cibo, dalle conduttività termiche dello strato essiccato e dalla differenza di temperatura tra la superficie e il fronte di ghiaccio. Durante la liofilizzazione, la temperatura del riscaldatore è solitamente limitata a 40-60◦C. Quando il calore raggiunge il fronte di sublimazione, aumenta la temperatura e la pressione del vapore acqueo del ghiaccio. Il vapore si muove quindi attraverso il cibo essiccato in una regione di basso vapore nella pressione nella camera di essiccazione.
I fattori che controllano il gradiente di pressione del vapore sono:
1. La pressione nella camera di essiccazione e la temperatura del condensatore di vapore, entrambe le quali dovrebbero essere le più basse possibili;
2. La temperatura del ghiaccio sul fronte di sublimazione, che dovrebbe essere il più alta possibile, senza sciogliersi.
In pratica, la pressione economica più bassa della camera è di circa 13 Pa e la temperatura minima del condensatore è di circa -35◦C. Teoricamente, la temperatura del ghiaccio potrebbe essere aumentata appena al di sotto del punto di congelamento. Tuttavia, al di sopra di una certa “temperatura di collasso” critica, i soluti concentrati nel cibo sono sufficientemente mobili da fluire sotto le forze che operano all’interno della struttura alimentare. Quando ciò accade, fluiscono negli spazi lasciati dal ghiaccio sublimato e avviene un collasso irreversibile della struttura del prodotto.
Pertanto, l’alimento dovrebbe rimanere al di sotto della temperatura di collasso durante la fase di sublimazione dell’essiccazione e al di sotto della temperatura di transizione vetrosa durante il desorbimento. Durante l’essiccazione primaria, il ghiaccio nei materiali alimentari scompare e l’umidità viene desorbita dal materiale di essiccazione, che era il sito del cristallo di ghiaccio. Allo stesso tempo, è necessario diminuire la velocità di riscaldamento in modo da mantenere la temperatura al di sotto del valore limite. In questo periodo, la temperatura per gli alimenti è di circa 50–60°C.
Analizzando la qualità degli alimenti liofilizzati confrontandoli con quelli essiccati tradizionalmente, la differenza più evidente è l’assenza o la presenza di una fase liquida mobile durante il processo di essiccazione.
La figura sopra, mostra come l’evaporazione del liquido umido trasporti le sostanze disciolte sulla superficie del prodotto durante l’essiccazione convenzionale, dando luogo a spostamenti permanenti di concentrazione locale nel prodotto, spesso sotto forma di croste dure e insolubili.
Nella liofilizzazione, non ha luogo nessun trasporto di liquidi, e il risultato è normalmente un prodotto omogeneo e poroso.
Fragole secche fragole liofilizzate fragole essiccate. Le fragole secche sono utilizzate in cereali pronti da mangiare, miscele di cottura secche, colazione o altre barrette alimentari, come snack e così via. Sebbene l’essiccazione atmosferica tradizionale fornisca un tasso di essiccazione più elevato rispetto alla liofilizzazione o all’essiccazione sottovuoto, la qualità delle fragole essiccate non è molto attraente. C’è una perdita del colore rosso fragola e la consistenza è dura. La liofilizzazione fornisce forse la migliore conservazione del colore e della forma naturale della fragola rossa. Inoltre, ha un effetto positivo sulla ritenzione di acido ascorbico e fenoli. Tuttavia, la liofilizzazione è costosa e richiede tempo (circa 1 giorno o più rispetto a poche ore per l’essiccazione atmosferica). Le fragole intere o affettate IQF funzionano bene come materie prime per la liofilizzazione che avviene sotto vuoto. La pressione nella camera di essiccazione è tipicamente (il punto di ebollizione dell’acqua è < 10°C), dove l’acqua viene trasformata dallo stato di ghiaccio in vapore acqueo e rimossa attraverso la sublimazione. La temperatura di sublimazione per le fragole è -15°C. Poiché la maggior parte dell’acqua viene rimossa a una temperatura molto bassa, il colore e la forma vengono mantenuti. Successivamente, per completare l’essiccazione e ridurre l’umidità delle fragole a circa il 2%, la temperatura delle piastre riscaldanti può essere aumentata da 20 a 50°C, mantenendo una bassa pressione del vuoto. La frantumazione delle fragole prima dell’essiccazione e le basse temperature di essiccazione (<40°C) hanno un effetto positivo sul sapore della fragola. Tuttavia, il sapore sgradevole è stato rilevato quando la temperatura delle piastre riscaldanti è stata aumentata a 60° C (Paakkonen e Mattila 1991). Le fragole liofilizzate hanno una consistenza leggera, croccante e porosa e la loro bassa densità apparente (circa 0,1 g / cc) e l’attività dell’acqua (circa 0,2) le rende ideali per l’uso nei cereali pronti al consumo. Tuttavia, le fragole liofilizzate richiedono uno speciale imballaggio laminato per mantenere una consistenza croccante.